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如何保證測試結(jié)果準確性?

如何保證測試結(jié)果準確性


01

取樣的質(zhì)量


樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì);
樣品的測定結(jié)果是總體特性量的估計值;
由于總體物質(zhì)的不均勻性,用樣品的測定結(jié)果推斷總體,必然引入誤差,稱此誤差為取樣誤差;


02

樣品處理與回收率


在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不完全,或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負的系統(tǒng)誤差;另一方面還會由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差,也會引入較大的隨機誤差。

 

03

分析空白的控制與校正


(1)分析空白及其作用:
分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結(jié)果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。
(2)分析空白的控制:
主要有以下幾點:
①消除或控制實驗環(huán)境對樣品的玷污;
②化學(xué)試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變;
③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;
④避免分析者對樣品的玷污。
(3)空白試驗:
根據(jù)空白試驗值及其標準差,對試樣測定值進行空白校正。

 

03

測量方法的適用性


(1)測量方法的類別與等級:
現(xiàn)有標準方法數(shù)以千計,大體可分為3種類型:
①檢測產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標準方法。
②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標準方法,稱為官方方法。
③基礎(chǔ)性標準方法,如,美國材料測試學(xué)會(ASTM)擬定的標準方法。
(2)測量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標:
包括:線性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限等。

 

04

測量方法的校準


制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結(jié)果的重要前提。

(1)使用準確可靠的計量標準

(2)消除或者測定干擾與基體效應(yīng)的影響

(3)控制實驗條件,合理設(shè)計實驗

應(yīng)按以下原則設(shè)計實驗:

①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致,應(yīng)在較短時間間隔內(nèi)制作和使用校準曲線;

②校準曲線上的實驗點數(shù)最好在5個以上,且實驗點的量值范圍盡可能寬,以提高校準曲線的可靠性與穩(wěn)定性;

③各實驗點最好作重復(fù)測量取平均值,至少應(yīng)在校準曲線的端點作重復(fù)測定,以減少實驗誤差。

 

05

分析方法標準化


標準分析方法又稱分析方法標準,是技術(shù)標準中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。
 
實驗室重視檢驗工作,滿足社會對檢驗數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,就必須對影響檢驗數(shù)據(jù)的技術(shù)人員、儀器設(shè)備、樣品處置、檢測方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質(zhì)量的、對其質(zhì)量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制,才能確保檢驗數(shù)據(jù)的準確公正、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進和提高。